钯-氧化铝载体摧化剂提取过程-河南林兰科技有限公司
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技术方案
钯-氧化铝载体摧化剂提取过程
作者:河南林兰科技 来源:www.llgjs.com 发布时间:2020-02-12 16:02:24 浏览

首先终身感谢好友华国防先生的深切关怀和顶力相助!  在华先生的资助下本人第一次在石家庄市购到洛阳产近三百公斤钯-氧化铝摧化剂废料,同时将来自湖南的产自上海的三吨半(湿基)粒状及条状钯—氧化铝载体催化剂废料做工艺适应性试验料。由此我开始了自己的钯提取工艺。过程中DDO跟踪检测达520余次,查找原因27次,伴随生产小实验8次,数据记录1456次,历时二个多月才将工艺基本完善。其间朝朝暮暮不于记述.只说技术过程。  原料经焙烧后品位由0.17%升为0.26%,在蒸气加热的反应池中用1:1盐酸加定量氯酸钠浸出经还原的钯料,浸出一小时时浸出只有60%.四小时只有73%,后将料清洗还原再焙烧后,改用硫酸酸化的X药剂加药浸出,浸出渣含钯仍高达33g/T,此时己历时一个多月,同时因氧化铝的大量溶解使锌丝置换困难,只好先解决母液问题,经反复研究实验,先将母液深度酸化再碱化至定值,再用絮凝剂处理后置换后之残液清彻透明.接着继续解决浸出问题,本人的浸出终点目标是小于5g/T,不达则誓不言休!记得恩师说过一句笑话:"玩不转硫酸不要玩铂族";,只有在硫酸酸化的过程找路子,但决不是硫酸打载体!现在对百公斤的另一种实验巳通过,只等常时生产验证。­现将工艺过程简述如下:

一、焙烧:

1、观点:师     训:物料需焙烧时必须焙烧彻底,这将为后续奠定良好的浸出基础。

友      言:自燃焙烧比外热焙烧效率高——华国防

我的实践:要彻底的焙烧,一段焙烧很难达到彻底,或需两段焙烧。

2、过程:用自制的自燃焙烧炉(技术来源:华国防)焙烧一次,焙烧率在89.5%(按十次万粒统计),再用内堂焙烧炉焙烧一次,焙烧率上升到99.6%(按8次万粒统计);本人以为焙烧合格。

二、还原:

1、观点:师     训:铂族金属在矿物或工业物料中的赋存部分是以难以浸出的化合物或氧化物形态存在,尤其焙烧后绝大部分以氧化物形态存在,必须还原成金属才能保证浸出的顺利。

友      言:你还原彻底了吗?洗涤干净了吗?——华国防

我的实践:将物料在70——80度水温下按定量还原剂还原两次,洗涤三次后就达到彻底还原和干净洗涤。

2、过程:将焙烧好的物料进行70——80度还原,还原剂用量遵从两个原则:1:为提高还原剂效率和减少还原剂的最低维持量在PH=8.5下定量加入还原剂,2:还原剂用量是理论用量的2.3——3倍分两段还原,第一段还原还原剂用量是总用量的三分之一,第二段还原剂的用量是总用量的三分之二,还原后热水洗涤两次,自来水洗涤一次,还原率达99.3%(经次氯酸钠—盐酸浸出及DDO比对测试),本人以为还原合格。

三、浸出:

1、观点:师     训:用不好硫酸,做不好铂族。

友     言:用大量硫酸将导致大量氧化铝溶解,严重妨碍铂钯的回收。需慎用!—华国防

我的实践:在氧化铝载体的钯催化剂的浸出中用适当的硫酸可极大的促进钯的浸出,只要用量适当不会造成大量氧化铝载体的溶解,但有很少部分氧化铝的溶解,这并不妨碍钯的回收。

2、过程:将洗涤干净的物料置入带蒸汽加热的浸出槽中,用盐酸—氯酸钠——硫酸体系浸出,其中硫酸用量为4.83%时,经浸出2小时,且浸出两次洗涤三次浸出率可达98.8%(DDO跟踪测量)。

四、浸出液预处理:

1、观点:师      训:用于置换或沉淀的贵金属母液,不符合条件时,必须进行预处理到符合条件为止。

我的实践:由于有部分氧化铝的溶解及PH值的变化,妨碍了后续的正常进行,必须将氧化铝除去和使PH=0.5-1D的范围中。

2:过程:将浸出液深度酸化到PH=0.5-1,再碱化到定值,用絮凝剂除去氧化铝。此时的溶液或置换或沉淀都合格。洗液也如是处理。

五、钯的富集;

1、观点:师      训:铂族金属的提取往往在过程中进行多次富集,不可能一步到位。


我的实践:在此浸出液中用沉淀法最合适,由于高酸度下锌置换或铁置换从成本或速度上远不及沉淀适宜。

2、过程:用硫化物沉淀剂沉淀后絮凝出含钯量15-20%(干基)硫化钯,回收率高,残液含钯0.2克每立方,残留钯可在循环过程中积累回收。

六、钯的粗提:

过程:将含钯沉淀物用盐酸氯酸钠造液,再用沉淀法沉淀出较纯净的硫化钯,再造液氧化沉出氯钯酸氨。

七:钯的精炼:


精炼方法如前。

       2010年1月24

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